土壤中重金屬Pb、Cd的含量測定是環(huán)境監(jiān)測的重要項目,傳統(tǒng)前處理方法如電熱板消解法、高壓釜密閉消解法和微波消解法存在操作繁瑣、勞動強度大、技術(shù)要求高等問題,難以滿足批量樣品測定的需求。全自動石墨消解儀通過自動化程序控制,實現(xiàn)了土壤樣品的高效前處理,特別適用于批量樣品的測定。
實驗方法
1. 儀器與試劑
- 全自動石墨消解儀(G8型號,廣州格丹納儀器有限公司)
- 硝酸、氫氟酸、高氯酸(均為優(yōu)級純)
2. 樣品處理方法
- 稱取0.3g過200目篩的土壤樣品置于消解管中。
- 加入10mL硝酸,120℃加熱1小時。
- 冷卻至室溫后加入5mL氫氟酸,140℃加熱1小時。
- 再冷卻至室溫后加入2mL高氯酸,160℃加熱1小時,隨后升溫至180℃加熱1小時進行趕酸。
- 冷卻至室溫后加水定容至25mL,混勻待測。
消解方法對比
1. 加熱均勻性
電熱板消解法主要在底部加熱,溫度不均勻,需頻繁搖動消解杯以保證反應(yīng)均勻。而全自動石墨消解儀采用石墨加熱體整體加熱,受熱均勻,加熱速度一致,提高了實驗結(jié)果的精密度。
2. 操作簡便性
電熱板消解法要求操作人員實時監(jiān)控樣品處理情況,易因疏忽導(dǎo)致樣品蒸干,影響結(jié)果準確性。全自動石墨消解儀通過自動高精度添加試劑和精確控制消解時間,確保樣品完丨全消解,并自動定容,減少了人為操作誤差。
3. 批量處理能力
普通電熱板消解法一次最多處理40個樣品,且消解過程一致。全自動石墨消解儀具有兩個獨立的加熱溫控區(qū),可同時進行不同樣品的消解,提高了批量處理效率。
4. 時間效率
普通電熱板消解法耗時8-10小時,而全自動石墨消解儀僅需3-5小時,顯著縮短了樣品處理時間,提高了消解效率。
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