1.實驗材料

取自中山市各地農(nóng)田的土壤樣品和標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW-07407，地礦部物化探所、測 試所，樣品編號為GSS-7)。

 2.儀器

格丹納DS-360智能石墨消解儀 原子熒光光譜儀 

3.工作條件

 3.1石墨消解儀升溫程序

基于石墨消解儀升溫速度、消解對溫度的要求、消解過程消解液的變化等影響，確定了石墨消解儀的升溫程序為：溫度200℃，升溫時間20min，保持時間30min。

 3.2原子熒光光譜儀工作條件

基于燈電流、光電倍增管負高壓、載氣流量和反應(yīng)介質(zhì)等對分析靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度的影 響，確定了工作條件（表1） 

4.試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液

硝酸、HF酸、高氯酸、鹽酸均為優(yōu)級純；硼氫化K溶液（10g/L）：(稱取2g氫氧化鉀溶于約500ml水中，加入10g KBH4,緩緩搖動使 其溶解,定容至1000ml,混勻; 載流:鹽酸溶液(2%); 硒標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg/L)：,使用時,用10%的鹽酸逐級稀釋成50μg/L的使用液。

5.樣品測定

稱取經(jīng)風(fēng)干、粉碎、過0.15mm篩的樣品0.2~0.5g(至0.0001g)于聚四氟乙烯消解管中,滴加少量水 潤濕,加入5ml硝酸、1ml HF酸、1.5ml高氯酸,待反應(yīng)平穩(wěn)后,置于石墨消解儀消解孔中,按設(shè)定好的石墨 消解儀升溫程序,20min達到200℃,保持30min,取出冷至室溫,轉(zhuǎn)移至25ml比色管中,加入5ml鹽酸,用純水定 容至25ml,加蓋搖勻,靜置約30min,取上清液測定,同時做試劑空白。